研究人員在使用勻膠機(jī)的過程中，常見的旋涂實(shí)驗(yàn)會(huì)有哪些問題呢？小便整理了部分情況，一起來看下吧。

兩步旋涂和邊緣/角珠去除

當(dāng)用粘性或高沸點(diǎn)溶劑（例如三氯苯）以非常低的旋轉(zhuǎn)速度（低于 500 rpm）進(jìn)行旋涂時(shí)，基材中間通常比基材邊緣干燥得更快。雖然中間可能會(huì)在幾秒鐘內(nèi)干燥，但在某些情況下，基材的邊緣可能需要幾分鐘才能干燥。雖然基材的邊緣通常設(shè)計(jì)為不包含任何活性/關(guān)鍵成分，但如果旋涂機(jī)停止，則邊緣/角珠可能會(huì)向中間擴(kuò)散，從而破壞薄膜質(zhì)量。

基本上有兩種方法可以去除邊緣/角珠。第一種也是更優(yōu)選的方法是使用兩步旋轉(zhuǎn)，第一步編程以提供所需的膜厚度和足夠的時(shí)間使油墨在大部分基材上干燥，第二步以最大轉(zhuǎn)速甩動(dòng)去除角珠并干燥基材的其余部分。

在大多數(shù)情況下，兩階段旋轉(zhuǎn)是去除邊緣珠粒以提高旋涂均勻性的更容易且更可取的方法。然而，在某些情況下，第二階段（高速）旋轉(zhuǎn)是不可取的，例如，如果您想從旋涂機(jī)中取出基材，同時(shí)它仍然略微濕潤(rùn)以進(jìn)行進(jìn)一步處理，例如甲醇清洗、真空干燥甚至在溶劑飽和的氣氛中干燥較慢。在這些情況下，可以使用第二種但更精細(xì)的技術(shù)來去除邊緣珠子，其中使用細(xì)棉簽在其仍在旋轉(zhuǎn)時(shí)吸收多余的溶液。

關(guān)鍵是要避免將基板從卡盤上敲下來，也不要損壞基板上的有源區(qū)。要通過棉簽有效去除角珠，請(qǐng)遵循以下幾點(diǎn)：

1）非常緩慢地接近基材。

2）將手放在蓋子上以穩(wěn)定手，并使用蓋子上的中心孔來穩(wěn)定并引導(dǎo)棉簽進(jìn)入。

3）盡量不要觸摸實(shí)際的基板；將棉簽的尖端保持在基材上方的一小部分，使其僅與邊緣珠接觸，而不與基材接觸。

4）“感覺”棉花棒就像一根占卜棒；即使是輕柔的棉簽在基材上的觸碰也會(huì)產(chǎn)生一種您應(yīng)該能夠感覺到的感覺。

5）仔細(xì)觀察棉簽；許多有機(jī)和納米技術(shù)墨水都是彩色的，因此您應(yīng)該能夠看到棉簽何時(shí)足夠接近以吸收墨水。

6）盡量讓棉簽盡可能靠近基材的邊緣。

避免在膠片中間出現(xiàn)漏洞

初學(xué)者常見的旋涂缺陷是在基板中間看到一個(gè)孔，上面沒有涂層。

這通常是由于墨水未分配在基材中間造成的。由于向心力總是使油墨流到基材的邊緣，中間不會(huì)被涂上。通過將墨水分配到更靠近基材的中心，應(yīng)該可以消除這種情況。請(qǐng)注意，通過使用蓋子中心孔的邊緣來引導(dǎo)移液器，可以更準(zhǔn)確地定位移液器。

避免基板真空翹曲

許多旋涂機(jī)使用真空將基材固定到位。這不僅經(jīng)常會(huì)導(dǎo)致旋涂機(jī)維護(hù)問題（真空通常會(huì)試圖吸入墨水和溶劑），而且還會(huì)使基材輕微翹曲，從而導(dǎo)致均勻性問題。問題的嚴(yán)重程度取決于基板的厚度、真空強(qiáng)度和真空孔的大小。

基板的機(jī)械剛度與其厚度的立方成正比，因此 1.1 毫米厚的基板將是等效 0.55 毫米基板的八倍。一般來說，對(duì)于厚度小于約 1 毫米的基板，基板翹曲會(huì)成為一個(gè)問題，并且在低速（向心力較小的情況下）效果更差。

以下幾點(diǎn)也將有助于緩解真空翹曲的問題：

1）使用較厚的基材

2）使用更高的旋轉(zhuǎn)速度

3）旋涂前將基板安裝在厚載板上

旋涂低粘度溶劑

當(dāng)旋涂溶劑的粘度會(huì)對(duì)薄膜質(zhì)量產(chǎn)生重大影響時(shí)。由于歷史或其他原因在研究領(lǐng)域中普遍存在的某些溶劑具有非常低的粘度，這可能會(huì)帶來重大問題。這種溶劑的例子包括氯仿和丙酮，這里有兩個(gè)主要問題：

1）溶液在它應(yīng)該滴出之前從移液管中滴出

2）在產(chǎn)生均勻的濕層之前薄膜干燥，這會(huì)在基材中產(chǎn)生漩渦

關(guān)于墨水從移液器中滴出的問題，首先要做的是使用可用的最小尺寸的移液器吸頭，因?yàn)樗哪┒酥睆捷^小，可以減少滴落。它還有助于吸取涂層所需的最少量墨水，因?yàn)榕c表面張力相比，這將減少重量的影響（10μl溶液的重量是20μl的一半，但表面張力保持不變）。

如果溶劑是鹵化的（例如氯仿），那么在取出移液器吸頭之前將其留在墨水中幾秒鐘也有幫助。原因是大多數(shù)移液器吸頭由聚丙烯制成，聚丙烯不會(huì)溶解在鹵化溶劑中，但會(huì)略微膨脹，這會(huì)降低孔徑的有效直徑。

該技術(shù)不適用于丙酮等非鹵化溶劑，因?yàn)樗鼈儾粫?huì)使聚丙烯溶脹。因此，另一種選擇是將移液器傾斜一個(gè)角度以降低重量與表面張力的比率，僅在分配溶劑之前將移液器恢復(fù)到垂直狀態(tài)。需要小心不要將移液器傾斜到溶劑進(jìn)入移液器并損壞移液器的程度。

基材涂層不完全

油墨在基材上的潤(rùn)濕通常以液體在表面上的接觸角為特征。低接觸角意味著良好的潤(rùn)濕性（油墨喜歡在基材上擴(kuò)散），而高接觸角意味著潤(rùn)濕性差（油墨喜歡起球）。

接觸角將取決于液體的表面張力和基材的表面能。具有高表面張力的液體比具有低表面張力的液體更容易成球。同時(shí)，具有高表面能的基材更容易吸引油墨，因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致整體較低的能量狀態(tài)。一些墨水/基材組合會(huì)很好地涂上想要在表面上擴(kuò)散的墨水，而在其他情況下，它會(huì)想要成球。在極端情況下，這可能意味著根本不可能在表面上涂上墨水。更常見的是，很難潤(rùn)濕表面，這通常會(huì)導(dǎo)致基材的部分涂層。

該問題的第一個(gè)也是簡(jiǎn)單的解決方案是簡(jiǎn)單地沉積更多墨水 - 例如，對(duì)于標(biāo)準(zhǔn) 20 x 15 mm 基材，您可以將移液器上的分配量從 20 增加到 50 甚至 100 μl。通過降低表面張力和增加蒸發(fā)速率，提高墨水的溫度和加熱或加熱分配也有助于減少墨水從表面去濕的時(shí)間。

但是，如果上述選項(xiàng)不起作用，則通常需要將油墨中的溶劑更改為具有較低表面張力的溶劑，或以某種方式處理基材，例如通過紫外線/臭氧或氧等離子體來增加表面能（請(qǐng)注意，這對(duì)于低表面能是高性能關(guān)鍵的有機(jī)晶體管通常是不可取的）。

針孔缺陷和彗星條紋

無論采用何種應(yīng)用方法，基材的物理和化學(xué)清潔度對(duì)于高質(zhì)量薄膜來說都其重要性不言而喻。對(duì)于旋涂，灰塵和顆粒物質(zhì)的影響通常會(huì)導(dǎo)致針孔和彗星條紋，但這也可能是由以下部分中描述的墨水中的顆粒引起的。

為了去除灰塵和顆粒物，通常建議使用電子級(jí)清潔劑，例如Hellmanex III 。但是，去除表面上的任何殘留物也很重要，因?yàn)楸?IPA 等半極性溶劑有助于去除這些殘留物。通常值得在施加第一層之前通過使用堿性 NaOH 溶液或氧等離子體/UV 臭氧對(duì)基材進(jìn)行化學(xué)準(zhǔn)備，以產(chǎn)生對(duì)于大多數(shù)涂層工藝而言非常出色的“-OH”末端。因此，對(duì)于大多數(shù)基材，應(yīng)使用以下標(biāo)準(zhǔn)清潔程序。在可能的情況下，使用基于溶液的 NaOH 工藝來提供“-OH”表面終端，以方便和簡(jiǎn)單，但在硅的情況下，這會(huì)破壞表面，因此請(qǐng)改用氧等離子體處理。

基材清潔后，將其存放在清潔的環(huán)境中（通常在去離子水中）以避免灰塵和其他污染物。這很重要，因?yàn)榧词够覊m可以從基材上吹走，它通常也會(huì)導(dǎo)致放置灰塵顆粒的表面能發(fā)生變化，這可能會(huì)導(dǎo)致表面出現(xiàn)針孔。

聚集和過濾

即使在旋涂過程中，也有可能在沉積之前在溶液中形成聚集體或微晶。這可能導(dǎo)致彗星條紋或大塊聚集在表面上。

通常，加熱和攪拌溶液將有助于溶解活性材料，然后冷卻和過濾將去除任何聚集體和未溶解的材料，這通常會(huì)對(duì)設(shè)備性能產(chǎn)生重大影響。

然而，對(duì)于許多材料而言，墨水溶液可能不穩(wěn)定，并且會(huì)隨著時(shí)間的推移重新形成聚集體或微晶，例如以下 P3HT 薄膜、PCBM 微晶和 F8BT 聚集體的示例，如果將墨水靜置，所有這些都會(huì)形成長(zhǎng)時(shí)間（幾小時(shí)到幾天）。

在某些情況下，可以通過重新加熱/攪拌來重新溶解這些顆粒，通常在溶液冷卻后再次過濾是值得的。然而，在某些情況下，例如 PCBM，結(jié)晶能量很大，因此即使不是不可能（取決于溶劑）也很難重新溶解它們，因此每次都應(yīng)使用新鮮溶液。

然而，在過濾任何溶液之前，總是值得考慮任何溶質(zhì)相對(duì)于過濾器孔徑的大?。浑m然聚合物、PCBM 和小納米顆粒（<20 nm 左右）都可以毫無問題地過濾，但較大的納米顆?；蚴┍∑苡锌赡鼙贿^濾器捕獲并完全從溶液中去除（只留下溶劑）。

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