三聚氰胺(melamine)即蜜胺,又稱氰尿酰胺,是一種白色晶體，其分子中含氮量高達66. 7% 。 在生鮮乳及乳制品中添加三聚氰胺，可以提高含氮量，冒充成高蛋白食品，從而大幅度降低成本.。2008年“奶粉中非法添加三聚氰胺”事件的出現(xiàn)對乳制品中三聚氰胺的檢測方法提出了迫切需求。2008年10月7日，國家質(zhì)檢總局、國家標準委員會批準了GB /T22388—2008《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》和GB /T22400—2008《原料乳中三聚氰胺快速檢測2液相色譜法》。該國標法是目前奶制品生產(chǎn)企業(yè)和各個實驗室所用的主要方法。上述檢測方法，都需要對樣品進行前處理，而且還需要多種化學(xué)藥品和較為昂貴的儀器設(shè)備，雖然檢測精度較高，但不便于現(xiàn)場的快速檢測。

       近紅外技術(shù)(N IR)是20世紀70年代后發(fā)展起來的一種新的快速定性定量分析技術(shù),近紅外光譜包含豐富的物質(zhì)信息，其譜圖與物質(zhì)本身的組成密切相關(guān)，通過對光譜特征的分析，可以獲得有關(guān)物質(zhì)結(jié)構(gòu)與組成的信息。其主要特點是無需復(fù)雜的前處理即可通過對光譜信息的分析提取出物質(zhì)的特征信息，因此特別適合用于快速鑒別物質(zhì)的品質(zhì)，已廣泛地應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、化工和食品行業(yè)中。

       本實驗用近紅外光譜法快速定量檢測純牛奶中三聚氰胺。實驗分別配制了兩組不同三聚氰胺含量的純牛奶樣品，用于定量分析。結(jié)果表明，近紅外光譜分析是一種快速、方便和環(huán)保有效的測定乳制品中三聚氰胺含量的新方法。

       樣品制備

       所需主要材料和儀器:三聚氰胺分析純500g，同一批次的超市購買某品牌紙袋純牛奶4L，感量為0. 1mg的電子天平，水浴鍋，容量瓶，移液管等。樣品用于定量分析：共配制三聚氰胺含量范圍為0. 9754～19. 5672mg/kg的牛奶樣品共20個(樣品標號為01～20) ， 制樣時,用電子天平稱取一定質(zhì)量的三聚氰胺加入到牛奶樣品中來得到不同含量的樣品,搖勻, 在40℃水浴鍋中加熱10min。

       光譜采集

       實驗儀器采用近紅外光譜儀，進行全譜測定,采集牛奶樣品在近紅外光譜680-2500nm整個區(qū)域的光譜信息。裝樣時需將牛奶樣品倒入至樣品杯約1/5位置 ,采用旋轉(zhuǎn)頂窗設(shè)計，漫反射方式測定樣品N IR 漫反射光譜。 儀器參數(shù)設(shè)定如下：掃描范圍為680-2500nm，掃描間隔1nm，重復(fù)掃描24次求平均光譜.牛奶樣品的近紅外光譜如圖1所示.

       定量分析

       本實驗采用近紅外光譜分析法針對配制的樣品建立偏最小二乘( PLS)定量分析模型來預(yù)測牛奶樣品中三聚氰胺的含量. 首先采用含量梯度法從配制的樣品中挑選建模集樣品15個(三聚氰胺含量范圍: 0. 9754～19. 5672mg/kg)和測試集樣品5個(三聚氰胺含量范圍: 3. 9003～15. 6424mg/kg).實驗中為了評價模型的預(yù)測能力和實用性,引入了如下幾個評價參數(shù):校正集交叉驗證決定系數(shù)R2和定標標準差RMSECV,用校正模型對測試集樣品進行預(yù)測的決定系數(shù)R2、預(yù)測標準差RMSEP、相對標準差RSD和相對分析誤差RPD. RSD它反映模型對某一組分總體的預(yù)測效果. 一般情況下, 當(dāng)RSD < 10% ,模型可用于實際的檢測. RPD用來驗證模型的穩(wěn)定性和預(yù)測能力. 當(dāng)RPD > 2.5,則模型具有較高的穩(wěn)定性和良好的預(yù)測能力. 當(dāng)RSD 越小,RPD越大,模型性能更優(yōu)[ 1 ] .本實驗中的定量分析采用建模軟件的定量分析功能,通過自動優(yōu)化功能建立PLS模型。所建立的定量模型滿足RSD < 10% , RPD > 3，模型具有良好的穩(wěn)定性和實用性. 用5個測試樣品代入定量分析模型,SEP為2.60.預(yù)測結(jié)果良好.

       從實驗結(jié)果看,在本文的實驗條件下,用近紅外光譜定量檢測牛奶中三聚氰胺的方法是可行的.