滴定分析法通常用于測(cè)定常量組分和進(jìn)行常量分析。

滴定分析法的優(yōu)點(diǎn)：

1、操作簡(jiǎn)單！

2、對(duì)儀器要求不高！

3、有足夠高的準(zhǔn)確度誤差不高于0.2%！

4、方便，快捷！

5、便于普及與推廣！

滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求

1、反應(yīng)必須定量完成：

被測(cè)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液之間必須按照一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行；

有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系；

無(wú)副反應(yīng)發(fā)生；

反應(yīng)完全度達(dá)到99.9%以上；

2、反應(yīng)必須快速：最好瞬間完成

對(duì)于速率較慢的反應(yīng)，有時(shí)可通過(guò)控制適當(dāng)條件提高反應(yīng)速率（如，加熱、催化劑等）

3、必須有適宜的方法滴定終點(diǎn)（如，指示劑、儀器法）等。

抓住滴定分析法的核心“平衡”

滴定分析法有哪幾類？

1.酸堿滴定法

滴定分析法中，酸堿滴定最基本。

中心問(wèn)題：“酸堿平衡”，本質(zhì)是酸堿之間的質(zhì)子傳遞。

2.配位滴定法

主要是：EDTA的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、配位平衡、穩(wěn)定常數(shù)、滴定曲線、指示劑的選擇

及消除干擾的方法

重點(diǎn)：配位平衡

在配位滴定中, 除主反應(yīng)外, 還有各種副反應(yīng)干擾主反應(yīng)的進(jìn)行, 反應(yīng)條件對(duì)配位平衡有很大的影響。

3.氧化還原滴定法

氧化還原滴定法的核心仍然是平衡, 是以電子轉(zhuǎn)移為依據(jù)的平衡.

反應(yīng)條件對(duì)平衡的影響很大

4.沉淀滴定法

沉淀滴定法的核心是沉淀平衡。

重點(diǎn)是銀量法, 根據(jù)確定終點(diǎn)的方法不同, 可分為摩爾法、福爾哈德法、吸附指示劑法。

酸堿、配位、氧化還原、沉淀滴定之聯(lián)系與區(qū)別

滴定分析的共同特點(diǎn)是在滴定過(guò)程中，被測(cè)離子濃度呈現(xiàn)出規(guī)律性變化。只要重點(diǎn)掌握酸堿滴定過(guò)程中pH值計(jì)算，其它幾種滴定方法可依相同的思路加以解決。

通常把滴定過(guò)程分成四個(gè)階段，即：

(1)滴定開始前；

(2)滴定開始至計(jì)量點(diǎn)前；

(3)計(jì)量點(diǎn)時(shí)；

(4)計(jì)量點(diǎn)后。

要了解滴定過(guò)程被測(cè)離子濃度的變化情況，首先必須弄清滴定各階段溶液組成的變化情況，然后根據(jù)相應(yīng)組成的計(jì)算公式計(jì)算。

特別應(yīng)注意的是：

滴定過(guò)程中達(dá)到計(jì)量點(diǎn)時(shí)滴定劑由不足99.9%到過(guò)量0.1%之間pH(PM，PE)的變化范圍，即滴定突躍，這是選擇指示劑的重要依據(jù)。

酸堿指示劑變色范圍？影響因素？

酸堿指示劑的顏色隨溶液PH的改變而變化，其變色范圍越窄越好，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近，PH稍有改變，指示劑立即由一種顏色變?yōu)榱硪环N顏色，指示劑變色敏銳。

影響指示劑變色范圍的因素

1、溫度：

溫度改變，指示劑的變色范圍也隨之改變

例如:

18℃時(shí)，甲基橙的變色范圍為3.1-4.4,

100℃時(shí)，則為2.5-3.7。

2、溶劑：

指示劑在不同溶劑中變色范圍不同

3、指示劑用量：

濃度小：顏色變化靈敏

濃度大：終點(diǎn)顏色變化不敏銳

指示劑用量少一點(diǎn)為佳。

滴定分析操作注意事項(xiàng)

一、儀器的檢漏（滴定管、容量瓶）、洗滌

滴定管和容量瓶使用之前應(yīng)當(dāng)先檢漏。

具體檢漏方法想必你早就知道，只說(shuō)說(shuō)注意事項(xiàng)哈：

凡士林不應(yīng)涂太多，否則會(huì)堵塞小孔；

旋動(dòng)旋塞時(shí)應(yīng)有一定的向旋塞小頭部分方向擠的力，以免來(lái)回移動(dòng)旋塞，使塞孔受堵。

滴定管、容量瓶、移液管（吸量管）、錐形瓶都需洗滌

二、具體操作

1、滴定管

滴定管分為具塞和無(wú)塞兩種，也就是習(xí)慣上所說(shuō)的酸式滴定管和堿式滴定管。

※酸式滴定管：又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關(guān)，用來(lái)裝酸性、中性與氧化性溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等。

滴定管的使用：

使用前的準(zhǔn)備

洗滌：自來(lái)水→洗液→自來(lái)水→蒸餾水

涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁

檢漏：將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線，夾在滴定管夾上放置2分鐘

※酸式滴定管：用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出，然后將活塞旋轉(zhuǎn)1800，再檢查一次。

堿式滴定管：放置2分鐘，如果漏水應(yīng)更換橡皮管或大小合適的玻璃珠。

潤(rùn)洗：為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋，應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管3次，每次5~10mL 。

裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上。

排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時(shí)，右手拿滴定管上部無(wú)刻度處，左手打開活塞，使溶液迅速?zèng)_走氣泡；堿式滴定管有氣泡時(shí)，將橡皮塞向上彎曲，兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。

調(diào)零點(diǎn)：調(diào)整液面與零刻度線相平，初讀數(shù)為“0.00mL”。

讀數(shù)：

a.讀數(shù)時(shí)滴定管應(yīng)豎直放置

b.注入或放出溶液時(shí)，應(yīng)靜置1~2分鐘后再讀數(shù)

c.初讀數(shù)最好為0.00mL

d.無(wú)色或淺色溶液讀彎月面最低點(diǎn)，視線應(yīng)與彎月面水平相切

e.深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點(diǎn)

f.讀取時(shí)要估讀一位。

滴定操作：

將滴定管夾在右邊

酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的輕輕拿住活塞柄。

注意：不要向外用力，以免推出活塞

堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。

注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移動(dòng)，否則空氣進(jìn)入形成氣泡。

邊滴邊搖瓶：

滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行。在錐形瓶中進(jìn)行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定臺(tái)高約2~3cm，滴定管下端深入瓶口內(nèi)約1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動(dòng)錐形瓶，邊滴邊搖配合好。

滴定操作的注意事項(xiàng)：

①滴定時(shí)，最好每次都從0.00 mL開始。

②滴定時(shí)，左手不能離開旋塞，不能任溶液自流。

③搖瓶時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可）。不能前后振動(dòng)，以免溶液濺出。搖動(dòng)還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個(gè)漩渦，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。

④滴定時(shí)，要注意觀察滴落點(diǎn)周圍顏色變化，不要去看滴定管上的刻度變化

⑤滴定速度控制方面

連續(xù)滴加：開始可稍快，呈“見(jiàn)滴成線”，這時(shí)為10mL/min，即，每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線”，這樣，滴定速度太快。

間隔滴加：接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加再搖。

半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶?jī)?nèi)，并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁，再充分搖勻。

⑥半滴的控制和吹洗：

用酸管時(shí)，可輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。

對(duì)于堿管，加上半滴溶液時(shí)，應(yīng)先松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶?jī)?nèi)壁上，再放開無(wú)名指和小指，這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡。

滴入半滴溶液時(shí)，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數(shù)太多，造成被滴物過(guò)度稀釋。

2、容量瓶

容量瓶是常用的測(cè)量所能容納液體體積的量入式玻璃量器，主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋溶液。常見(jiàn)的規(guī)格有10、25、50、100、250、500、1000mL

（1）檢驗(yàn)瓶塞是否漏水；

（2）檢查標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近；

（3）固定瓶塞

（4）洗滌：用洗滌劑水浸泡、自來(lái)水沖凈、蒸餾水潤(rùn)洗干凈。

（5）配制溶液：

（6）不宜長(zhǎng)期保存試劑溶液

（7）使用完畢立即用水沖洗干凈